相分離是指物體由于某一環(huán)境條件變化在相與相之間出現(xiàn)分離的不穩(wěn)定傾向。干混料是由吸附無(wú)機(jī)物、助劑的PVC顆粒組成，由于PVC的黏度不高，導(dǎo)致所含無(wú)機(jī)物各組分與PVC顆粒剝離，從而出現(xiàn)分散不均即為干混料的相分離。該現(xiàn)象會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)的產(chǎn)品在外部表觀上產(chǎn)生麻點(diǎn)、針孔以及產(chǎn)品內(nèi)部的微觀界面缺陷，材料性能下降。相分離一般發(fā)生在微觀層面，嚴(yán)重分離時(shí)在宏觀上也有所表現(xiàn)，如混料中有小顆粒。
二、干混料相分離的影響因素
干混料相分離的影響因素有很多，重點(diǎn)從以下三個(gè)方面進(jìn)行分析：生產(chǎn)輔料、混料工藝、傳輸方式。
2.1 生產(chǎn)輔料
PVC的加工過(guò)程中主要用到的輔料有穩(wěn)定劑、鈦白粉、CPE、CaCO3、ACR及顏料等。一般而言，CaCO3是整個(gè)配方體系中用量最大的無(wú)機(jī)物，所以CaCO3的質(zhì)量在整個(gè)相分離過(guò)程中起到了至關(guān)重要的作用。
CaCO3是一種優(yōu)良的無(wú)機(jī)填料,在塑料、橡膠、涂料等諸多工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。但CaCO3的比表面積大，表面能高，易團(tuán)聚；同時(shí)CaCO3表面極性大，親水性很強(qiáng)，與有機(jī)基體間親和力弱，易造成界面缺陷，導(dǎo)致產(chǎn)品材料性能下降。因此，有必要對(duì) CaCO3 進(jìn)行表面改性，以降低其表面勢(shì)能，改善親水疏油性，提高它在塑料中的分散能力以及與有機(jī)基體的親和力。
CaCO3的活化度是衡量它與有機(jī)基體的親和力的重要指標(biāo)，提高CaCO3的活化度可大大降低相分離程度。目前CaCO3活化主要采用的活化劑有硬脂酸［十八烷酸CH3（CH2）16COOH］和偶聯(lián)劑，硬脂酸是通過(guò)物理包裹碳酸鈣來(lái)進(jìn)行活化，偶聯(lián)劑活化主要是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)或分子鏈纏繞將碳酸鈣包裹，其中偶聯(lián)劑又稱促粘劑或表面處理劑，是一種具有兩性結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，它是以鈦或鋁或鋯為中心，分子的一端可與無(wú)機(jī)物表面的化學(xué)基團(tuán)反應(yīng)，形成牢固的化學(xué)鍵；另一端基團(tuán)則具有親有機(jī)物的性質(zhì)，可與有機(jī)分子反應(yīng)或物理纏繞，從而把兩種性質(zhì)大不相同的材料牢固的結(jié)合起來(lái)。經(jīng)偶聯(lián)劑處理的無(wú)機(jī)物是憎水親有機(jī)的，當(dāng)加入聚合物體系中可促進(jìn)粘合，從而降低相分離的程度。
綜上，生產(chǎn)輔料中CaCO3的活化度對(duì)干混料相分離起著很重要的影響。兩種活化方法中，硬脂酸活化依靠的是范德瓦爾斯力作用，而偶聯(lián)劑活化是運(yùn)用的化學(xué)鍵，因此偶聯(lián)劑活化更具有可靠性、牢固性。所以偶聯(lián)劑活化后的CaCO3運(yùn)用于干混料中更不容易產(chǎn)生相分離。另外偶聯(lián)劑還具有催化作用，改善分散與流變性能，提高抗沖強(qiáng)度，降低材料脆性，改善產(chǎn)品機(jī)械加工性能。
2.2 混料工藝
混料實(shí)際上是生產(chǎn)輔料和PVC混合后壓實(shí)、均化、排濕、預(yù)凝膠化的過(guò)程。在整個(gè)過(guò)程中，各輔料微組份吸附在PVC顆粒表面，經(jīng)摩擦、剪切作用后PVC樹脂逐步熔融塑化，而后再結(jié)晶形成網(wǎng)絡(luò)形態(tài)結(jié)構(gòu)，在高速熱混合過(guò)程中，可見(jiàn)到PVC樹脂既有顆粒細(xì)化、粒徑均勻的形態(tài)變化，又表現(xiàn)出密度增大、部分凝膠化的特點(diǎn)，最終形成均勻的干混料（見(jiàn)圖1）。因此，混料工藝的設(shè)置直接影響到相分離程度的輕重。由于各組分相互吸附和滲透發(fā)生在熱混階段，以下將重點(diǎn)對(duì)混料過(guò)程中熱混工藝進(jìn)行分析。
稱量精確的各原料放至于混料機(jī)內(nèi)，物料受到高速攪拌，由于離心力的作用，物料被拋向熱混機(jī)內(nèi)壁，并沿壁面上升，當(dāng)上升到一定高度后，由于重力的作用，又落回到槳葉中心，接著又被拋起，如此往復(fù)循環(huán)的混合。由于葉輪轉(zhuǎn)速很高，物料運(yùn)動(dòng)速度很快，快速運(yùn)動(dòng)的粒子間相互碰撞、摩擦，從而使物料顆粒之間產(chǎn)生較強(qiáng)的剪切作用和較高的熱量，這些相互作用促進(jìn)了各組份的均勻分布和吸附。因此在混料過(guò)程中如何提高各組分的均勻性、吸附力，降低干混料相分離程度應(yīng)著重關(guān)注混料流程中三個(gè)方面的控制（混料流程見(jiàn)圖2）。
1 稱量
原料稱量必須按照熱混機(jī)的容量進(jìn)行稱量，一般物料體積占熱混機(jī)體容積70%左右，若加入原料量偏少，原料在混合過(guò)程中一直處于熱混機(jī)底部，無(wú)法向上翻騰，導(dǎo)致混合效果不佳，另外，稱量少還會(huì)影響到料溫?zé)狳c(diǎn)偶與壁溫?zé)犭娕紲囟蕊@示不一致，產(chǎn)生假信號(hào)，從而影響到干混料的質(zhì)量；如果稱量過(guò)多，熱混機(jī)內(nèi)沒(méi)有足夠的空間讓原料做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，一方面會(huì)導(dǎo)致混合不均，另一方面相對(duì)增加了熱混電機(jī)的功率，損傷設(shè)備。
2 混料溫度
物料的混合溫度是影響干混料性能最重要的因素之一，混料溫度低于80°C時(shí)，物料的密實(shí)主要靠機(jī)械力密實(shí)，使各組分包圍在PVC粒子周圍。當(dāng)溫度高于PVC樹脂玻璃化溫度Tg（約80°C）時(shí)，PVC顆粒開(kāi)始軟化，吸收其它組份，逐漸密實(shí)，溫度升至115~125°C時(shí)，PVC粒子中較小的顆粒逐漸凝膠，此時(shí)測(cè)得的最終密實(shí)程度即稱為表觀密度。
當(dāng)混料下料溫度偏低時(shí)，PVC顆粒的凝膠性將降低，從而黏度下降，其它組份被吸附到PVC顆粒的能力也相應(yīng)下降，會(huì)大大增加相分離程度；下料溫度偏高雖然可以增強(qiáng)PVC顆粒的吸附力，但會(huì)提前消耗干混料中的穩(wěn)定劑，導(dǎo)致生產(chǎn)型材發(fā)黃。因此混料應(yīng)適當(dāng)?shù)目刂苹炝蠝囟龋员ＷC干混料的均勻性，從而降低相分離。
3混料時(shí)間
物料在混合過(guò)程中經(jīng)歷的壓實(shí)、均化、部分凝膠化過(guò)程，均需要一定時(shí)間完成。混料時(shí)間的延長(zhǎng)有助于穩(wěn)定劑及其他添加劑更均勻地?cái)U(kuò)散到樹脂中，以進(jìn)一步提高物料穩(wěn)定性和均勻程度。同樣，混料時(shí)間如果過(guò)長(zhǎng)，也會(huì)導(dǎo)致穩(wěn)定劑的提前消耗，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，物料在高速熱混機(jī)中混合時(shí)間一般控制在400-550s之間，從而得到質(zhì)量均勻、干流性好的干混料。如果在生產(chǎn)過(guò)程中，出現(xiàn)混料時(shí)間偏長(zhǎng)或偏短，可通過(guò)調(diào)節(jié)預(yù)混時(shí)間，刀片轉(zhuǎn)速等方式對(duì)混料時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而達(dá)到混料均勻。
從混料工藝方面來(lái)看，混料的稱量、溫度、時(shí)間等都會(huì)對(duì)干混料的均勻性起到很大的作用，進(jìn)而影響到物料相分離，因此，要從以上三個(gè)方面入手對(duì)混料工藝進(jìn)行優(yōu)化，能相應(yīng)降低干混料相分離程度。
3 傳輸方式
傳輸方式是影響干混料相分離的最后一個(gè)因素，它是規(guī)模化生產(chǎn)的最后一個(gè)環(huán)節(jié)。目前我公司干混料傳輸采用負(fù)壓傳輸和脈沖傳輸兩種傳輸方式。下面對(duì)兩種傳輸方式進(jìn)行分析：
3.1 負(fù)壓傳輸
負(fù)壓傳輸即由負(fù)壓風(fēng)帶動(dòng)干混料顆粒移動(dòng)，傳輸?shù)戒撈脚_(tái)中間倉(cāng)的傳輸方式（具體原理如圖3所示），風(fēng)機(jī)工作產(chǎn)生負(fù)壓風(fēng)，干混料在負(fù)壓風(fēng)的帶動(dòng)下漂浮于傳輸管道中開(kāi)始移動(dòng)，由干混料庫(kù)傳輸?shù)戒撈脚_(tái)中間倉(cāng)。由于在這個(gè)過(guò)程中，干混料顆粒單獨(dú)漂浮于傳輸管道內(nèi)，負(fù)壓風(fēng)對(duì)干混料顆粒有一定的作用力，很容易使吸附在PVC顆粒上的其他物質(zhì)如CaCO3與PVC顆粒分離，從而產(chǎn)生相分離。針對(duì)以上問(wèn)題我們不難看出解決此類問(wèn)題主要有兩種方法：
1)增大風(fēng)機(jī)負(fù)壓，降低負(fù)壓風(fēng)對(duì)干混料顆粒的作用力；
2)縮短傳輸距離，減小干混料顆粒受作用力的時(shí)間。
從以上兩個(gè)方面都可大大減低相分離程度，這也是我們?nèi)粘Ｉa(chǎn)過(guò)程中近距離傳輸采用負(fù)壓傳輸，并且傳輸負(fù)壓不能太小的原因。
2 脈沖傳輸
脈沖傳輸?shù)墓ぷ髟砣鐖D4所示，干混料通過(guò)鉸刀輸送至脈沖中間倉(cāng)（A），后通過(guò)收塵壓力輸送至脈沖倉(cāng)（B），脈沖倉(cāng)內(nèi)存儲(chǔ)一定的干混料，由脈沖倉(cāng)頂部產(chǎn)生高氣壓（一般壓力為600mbar），由于底部的脈沖氣壓閥（F）首先工作，把底部的干混料輸送到管道內(nèi)，底部管道形成空余的空間，后通過(guò)單向閥（C-G）壓力逐級(jí)遞減的形式將干混料段輸送至鋼平臺(tái)中間倉(cāng)（D），接著脈沖倉(cāng)上部的高氣壓將其余適量的干混料壓至底部空余空間，底部脈沖氣壓閥再次工作，如此往復(fù)循環(huán)，氣壓閥每秒鐘動(dòng)作一次，形成脈沖對(duì)干混料進(jìn)行傳輸。
由表1可知，脈沖傳輸過(guò)程中一段干混料僅兩端與氣體接觸，避免了中間部分直接與空氣作用，因此在傳輸過(guò)程中會(huì)大大減低相分離程度，傳輸距離長(zhǎng)達(dá)到200m。但由于脈沖設(shè)備資費(fèi)相對(duì)較高，通常在遠(yuǎn)距離進(jìn)行干混料輸送時(shí)，采用脈沖傳輸。
結(jié)論
綜上所述，干混料的相分離主要是由于干混料中各個(gè)組分吸附力不強(qiáng)及外在作用力而導(dǎo)致，因此要降低干混料的相分離，在原料方面，尤其在輕鈣使用時(shí)，一個(gè)高活化能力的活性輕鈣較為重要；混料工藝方面，應(yīng)控制好混料相應(yīng)工藝參數(shù)，如熱混時(shí)間、熱混溫度等；傳輸方式上要選擇恰當(dāng)?shù)妮斔湍Ｊ?，如較遠(yuǎn)距離則采用脈沖傳輸?shù)姆绞絹?lái)降低相分離程度，穩(wěn)定大規(guī)模自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)。
來(lái)源：中國(guó)粉體技術(shù)網(wǎng)
