碳化工藝對(duì)制備球霞石型食品級(jí)碳酸鈣的影響
球霰石輕質(zhì)碳酸鈣具有比表面積高、溶解性好、分散性好和密度低，且對(duì)人體正常細(xì)胞無害，人體可對(duì)其安全吸收，因此可作為膨松劑、面粉處理劑、抗結(jié)劑、酸度調(diào)節(jié)劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、固化劑等食品添加劑。
1、球霰石型食品級(jí)碳酸鈣的制備
（1）將5.0g的生石灰加入到15mL去離子水中，攪拌均勻，然后加入23mL濃度為6mol/L的鹽酸酸化，定容50mL，再加入Ca（OH）2調(diào)節(jié)溶液pH值至10以上，沉淀，除雜（Mg、Al、Fe、Ba、As、Pb、Cd），得到澄清的CaCl2溶液。
（2）向澄清CaCl2溶液（0.1-0.5mol/L）中加入一定量的氨水，在不同的溫度（10℃、20℃、30℃、40℃、50℃）下通入不同CO2體積分?jǐn)?shù)的CO2與N2的混合氣（CO2體積百分比10%、30%、50%、100%），當(dāng)pH值降到8時(shí)停止通氣，生成沉淀經(jīng)過濾、干燥制得產(chǎn)品碳酸鈣。
2、碳化溫度對(duì)碳酸鈣形貌的影響
碳化溫度會(huì)影響氣體在溶液中的溶解度，影響氣液接觸時(shí)間以及碳化反應(yīng)速率，同時(shí)會(huì)影響晶核成核速率及晶核成長速度，從而影響最終形成的碳酸鈣產(chǎn)品的晶型和形貌。
由碳酸鈣SEM可知：
10℃和20℃時(shí)，碳酸鈣為純的微米級(jí)球霰石型顆粒，而每個(gè)球形顆粒是由無數(shù)納米級(jí)的小顆粒自組裝而成。
30℃時(shí)，球霰石型和方解石型碳酸鈣共存，此時(shí)碳酸鈣存在從球霰石型向方解石型轉(zhuǎn)變的趨勢；出現(xiàn)了顆粒破碎，破碎的小顆粒周圍出現(xiàn)了層狀的致密平面立體，說明顆粒開始溶解然后重組裝排列成穩(wěn)定的方解石型。
40℃時(shí)，碳酸鈣形貌以菱面體為主，僅有少量球型顆粒及破碎顆粒堆積體。
50℃時(shí)，碳酸鈣形貌為100%的層狀堆積菱面體，大小也不均一，說明方解石型結(jié)晶已非常完全。
球霰石型碳酸鈣是熱力學(xué)上的亞穩(wěn)定態(tài)，當(dāng)溫度升高，碳酸鈣顆粒會(huì)發(fā)生溶解共再結(jié)晶過程，并以新的方式排列形成更穩(wěn)定的方解石，故最佳碳化溫度為20℃。
3、Ca2+濃度對(duì)碳酸鈣形貌的影響
隨著Ca2+濃度的增加，球形顆粒的尺寸逐漸增大，平均粒徑分別為：2.15μm、3.09μm、3.79μm、4.57μm和8.93μm。
4、CO2濃度對(duì)碳酸鈣形貌的影響
CO2濃度為10%時(shí)，制備的碳酸鈣為菱面體顆粒，顆粒大小不均，顆粒與顆粒之間堆積，具有方解石的形貌特征，為純方解石。
CO2濃度為30%和50%時(shí)，顆粒大部分為球形顆粒，含有少量菱面體顆粒以及破碎的顆粒。50%時(shí)球形顆粒大小更加均勻，分散性好。
CO2濃度為100%時(shí)，所得產(chǎn)品均為球形，且粒徑均勻，分散性更好，為純球霰石型。
但在實(shí)際生產(chǎn)中CO2的濃度受石灰石煅燒的限制，一般情況下只能達(dá)到20%-30%。要得到較高CO2濃度的原料氣，必須借助變壓吸附等手段來富集CO2，這樣不僅增加碳酸鈣生產(chǎn)成本，而且當(dāng)CO2濃度提高到30%后，不同CO2濃度制備的球霰石型晶體的平均粒徑變化不大，因而采用CO2濃度為30%的原料氣較適宜。
5、最佳碳化工藝條件
通過對(duì)以上工藝參數(shù)的考察，選擇最佳工藝條件為：除雜沉淀pH值為11.13，鈣溶液濃度0.3mol/Ｌ，[氨水]/2[Ca2+]=1.1，在CO2流速為3L/min，CO2體積分?jǐn)?shù)為30%，碳化溫度為20℃，碳化時(shí)間為24min，所得的輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品以球霰石型碳酸鈣為主，有極少量方解石型碳酸鈣，完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑GB1898-2007輕質(zhì)碳酸鈣》對(duì)輕質(zhì)碳酸鈣的各項(xiàng)指標(biāo)的要求.
來源：中國粉體技術(shù)網(wǎng)
