利用電石渣和碳酸鈉制備輕質(zhì)碳酸鈣的研究
電石渣是電石與水反應(yīng)放出乙炔氣體后的殘?jiān)?其顏色呈灰色，結(jié)構(gòu)疏松。目前大多企業(yè)對(duì)電石渣的處置均采用露天堆置，導(dǎo)致土地嚴(yán)重堿化，空氣污染，水源污染，同時(shí)含占用大量的土地資源，與目前提倡的環(huán)境友好型企業(yè)的要求格格不入。因而對(duì)電石渣的資源化利用就顯得尤為重要。隨著目前各行各業(yè)對(duì)作為工業(yè)上應(yīng)用非常廠泛的一種填充劑輕質(zhì)碳酸鈣的需求量日益增加，而輕質(zhì)碳酸鈣又具有生產(chǎn)附加值高、用途廣、性能優(yōu)等特點(diǎn)。
輕質(zhì)碳酸鈣在各行各業(yè)都有有著非常巨大的開(kāi)發(fā)潛能和廣闊的應(yīng)用前景。所以利用電石渣為原料經(jīng)過(guò)一定工藝加工以后，可以生產(chǎn)附加值比較高的輕質(zhì)碳酸鈣。
本研究以碳酸鈉為碳源，聚乙二醇為保護(hù)劑，利用碳化法制備了面心立方結(jié)構(gòu)的納米輕質(zhì)碳酸鈣，并通過(guò)IR、粒徑分布、XRD、SEM等手段進(jìn)行了表征。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原料及儀器
原料：聚乙二醇（分析純，上?；瘜W(xué)試劑廠）；碳酸鈉（分析純，天津市化學(xué)試劑三廠）；電石渣。儀器：德國(guó)布魯克AXS 有限公司D8 Adwance型X 射線衍射儀；日本日立公司S-3400N型掃描電子顯微鏡；美國(guó)Nicolet公司Nexus 670傅里葉變換紅外光譜儀。
1.2 輕質(zhì)碳酸鈣制備
利用電石渣制備輕質(zhì)碳酸鈣的主要步驟可分為以下幾個(gè)步驟：電石渣的溶解制取氫氧化鈣溶液，確定氫氧化鈣的濃度，碳化，離心過(guò)濾，干燥。
(1)制取氫氧化鈣溶液
稱取電石渣 2.5kg，均勻地分成十份。依次將每一份電石渣攪拌溶解，每次溶解時(shí)加入1200mL的蒸餾水，半小時(shí)將其抽濾，回收濾液將其裝入瓶中。
(2)確定氫氧化鈣的濃度
配制0.5mol/L 的鹽酸用于滴定氫氧化鈣溶液，用甲基橙溶液作指示劑。取待測(cè)液25.00mL，加入2～3滴的指示劑滴定。計(jì)算出氫氧化鈣的濃度為0.021mol/L。
(3)碳化
取氫氧化鈣溶液1000mL，根據(jù)已知溶液中的Ca2+的量，加入相應(yīng)的表面活性劑的量，并攪拌120分鐘，使Ca2+的與表面活性劑充分結(jié)合。向溶液中滴入0.02mol/L的Na2CO3溶液邊攪拌邊通入。直至溶液pH值為7時(shí)停止。
(4)離心過(guò)濾
用離心機(jī)過(guò)濾碳化后的溶液，轉(zhuǎn)速控制在3000r/min。
(5)干燥
將離心后的產(chǎn)品放在干燥箱中干燥，干燥溫度為100℃。
1.3 測(cè)試與表征
X射線衍射測(cè)試用德國(guó)布魯克AXS有限公司生產(chǎn)的D8 Adwance 型X 射線衍射儀，用以分析合成出的輕質(zhì)碳酸鈣的物相，電壓為40 kV，電流為20 mA。掃描電鏡測(cè)試用日本日立公司的S-3400N型掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌，電壓為15kV～20 kV。紅外光譜測(cè)試用美國(guó)Nicolet 公司Nexus 670傅里葉變換紅外光譜儀上測(cè)定，波數(shù)范圍為：50cm-1～120 000cm-1，信噪比33400∶1，分辨率0.1cm-1，線性度0.07 %，檢測(cè)目的為定性分析，測(cè)定條件為KBr壓片法。
2 結(jié)果與討論
2.1 FT-IR 表征
圖1、圖2 分別為聚乙二醇的單體與氫氧化鈣的濃度比為1:1 和2:1 時(shí)的紅外吸收光譜圖。
通過(guò)紅外光譜分析圖1 可知，當(dāng)以CO32-為碳源時(shí)加入聚乙二醇的單體的濃度為電石渣中的氫氧化鈣的濃度1 倍時(shí)紅外光譜圖相應(yīng)的IR 光譜出現(xiàn)的吸收峰1430cm-1、875cm-1、710cm-1 皆為碳酸鈣的特征吸收峰，分別對(duì)應(yīng)碳酸鈣中C-O反對(duì)稱伸縮振動(dòng)，CO32-面外變形振動(dòng)和O-C-O的面內(nèi)變形振動(dòng)。而在1430cm-1附近（C-O伸縮振動(dòng)）的寬吸收以及875 cm-1處（面內(nèi)變形振動(dòng)）、710cm-1（面外變形振動(dòng)）的尖銳吸收可證明是碳酸鈣組分。通過(guò)紅外光譜分析圖可知，當(dāng)以CO32-為碳源時(shí)加入聚乙二醇的單體的濃度為電石渣中的氫氧化鈣的濃度2 倍時(shí)紅外光譜圖相應(yīng)的IR 光譜出現(xiàn)的吸收峰1500cm-1、875cm-1、710cm-1 皆為碳酸鈣的特征吸收峰，分別對(duì)應(yīng)碳酸鈣中C-O反對(duì)稱伸縮振動(dòng)，CO32-面外變形振動(dòng)和O-C-O的面內(nèi)變形振動(dòng)。
而在 1500cm-1附近（C-O伸縮振動(dòng)）的寬吸收以及875cm-1 處（面內(nèi)變形振動(dòng)）、710cm-1（面外變形振動(dòng)）的尖銳吸收可證明是碳酸鈣組分。
2.2 XRD 表征
從圖4 可以發(fā)現(xiàn)，在2θ角為23.2°、29.58°、36.1°、39.6°、43.24°、47.68°、48.6°和57.46°處出現(xiàn)了衍射峰，這些衍射峰與立方面心結(jié)構(gòu)納米碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，說(shuō)明制備的產(chǎn)品為立方面心結(jié)構(gòu)納米碳酸鈣。
2.3 SEM 表征
通過(guò)圖5可以看出，產(chǎn)品的粒度分布相對(duì)均勻，有晶體團(tuán)聚堆砌狀呈現(xiàn)，是一種以立方面心結(jié)構(gòu)為主晶型的碳酸鈣。
（1）以碳酸鈉為碳源，利用碳化法成功制備了一種面心立方結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)碳酸鈣，制備過(guò)程中使用聚乙二醇為分散劑。
（2）當(dāng)聚乙二醇的單體與氫氧化鈣的濃度比為1:1 時(shí)，碳酸鈣的分散度比2:1 時(shí)的分散效果好。
來(lái)源：中國(guó)粉體技術(shù)網(wǎng)
