納米碳酸鈣白度對(duì)白色的下游制品有較大影響,影響納米碳酸鈣產(chǎn)品白度的因素主要有原料石灰石中雜色元素、生產(chǎn)系統(tǒng)漿料過篩、干燥過程溫度等。在生產(chǎn)工藝過程穩(wěn)定的條件下,白度受石灰石原料影響最大,石灰石原料中有色元素主要以鐵離子存在,在生產(chǎn)過程中鐵離子極易與鈣鎂離子同時(shí)進(jìn)入產(chǎn)品中。在本文研究了不同采樣點(diǎn)石料中鐵元素含量和納米碳酸鈣成品白度的關(guān)系,為原材料的選取提供依據(jù)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
原子吸收光譜儀(賽默飛ICE3000),馬弗爐(鶴壁市華泰儀器儀表有限公司),干燥箱(101型,北京科偉永興儀器有限公司),藍(lán)光白度儀(ZB-B型,杭州紙邦自動(dòng)化技術(shù)有限公司)。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA,分析級(jí),天津市祥瑞鑫化工有限公司),晶型導(dǎo)向劑(分析級(jí),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司),硬脂酸(分析級(jí),天津市鼎盛鑫化工有限公司),氫氧化鈉(分析級(jí),天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司),二氧化碳?xì)怏w(濃度99%)。
1.2試驗(yàn)方法
1.2.1氫氧化鈣漿料制取
取6個(gè)不同采樣點(diǎn)的石灰石原料850度高溫煅燒24h,得生石灰,將6個(gè)生石灰樣品分別加入80度自來水反應(yīng)30min,過325目篩,制得氫氧化鈣漿料,用EDTA滴定氫氧化鈣濃度,將其濃度調(diào)整為8.0%,備用。
1.2.2納米碳酸鈣合成
取濃度為8.0%精制氫氧化鈣漿料,碳化前加入1.0%晶型導(dǎo)向劑,升溫至所需反應(yīng)起始溫度,攪拌200r/min,通入二氧化碳?xì)怏w,碳化至pH6.5~7,停止通入二氧化碳,放置30 min后,重新通入二氧化碳10 min,停止通氣,即制備得到納米碳酸鈣漿料,分別加熱至70 ℃,備用。
1.2.3改性劑的合成
將3.0%的硬脂酸與氫氧化鈉溶于水中,并在95℃下皂化反應(yīng)20min,即合成硬脂酸鈉改性劑。
1.2.4改性納米碳酸鈣的合成
將合成好的改性劑加入70℃的納米碳酸鈣漿料中,進(jìn)行納米碳酸鈣的改性。經(jīng)過1h后,停止反應(yīng),將所得成品漿料進(jìn)行抽濾,取濾餅于105℃下干燥3h,用打散機(jī)將干燥后的濾餅打散,即制備得到改性納米碳酸鈣。
1.3鐵元素檢測(cè)
1.3.1 儀器及用具:分析天平(萬分之一)、水浴鍋、回流裝置、容量瓶(100ml、200ml)、中速濾紙、原子吸收分光光度計(jì);
1.3.2 試劑:鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液;
1.3.3 試液:供試品貯備液、供試品溶液、空白溶液和對(duì)照品溶液的制備按標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行;
1.3.4測(cè)試:原子吸收光譜儀進(jìn)行標(biāo)液曲線的測(cè)試制作,再進(jìn)行樣品測(cè)試。
1.4納米碳酸鈣白度檢測(cè)
將藍(lán)光白度儀進(jìn)行校零、校準(zhǔn),然后將納米碳酸鈣粉末放在粉末制樣器中,用表面光潔的玻璃板將樣品表面壓平,放置在試樣座上,待顯示值穩(wěn)定后記下白度值。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
分別取不同的六個(gè)采樣點(diǎn)石灰石原料進(jìn)行鐵元含量分析以及納米碳酸鈣成品白度分析,見表1。
表1 不同石灰石原料鐵元素含量及納米碳酸鈣白度指標(biāo)
樣品來源 |
鐵元素含量(%) |
納米碳酸鈣白度 |
1# |
0.066 |
93.8 |
2# |
0.052 |
94.5 |
3# |
0.138 |
89.7 |
4# |
0.084 |
92.4 |
5# |
0.092 |
91.5 |
6# |
0.122 |
90.3 |
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
納米碳酸鈣的白度是產(chǎn)品的基礎(chǔ)指標(biāo)之一,直接影響到下游制品,在生產(chǎn)過程中因?yàn)槭沂淖兓瘯?huì)對(duì)白度產(chǎn)生明顯的影響,特別是石灰石中鐵元素對(duì)白度的影響尤為明顯,因此對(duì)石灰石中鐵元素的控制是保證產(chǎn)品白度的最有效措施。