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氫氧化鈣含量測(cè)試方法

   2022-06-09 鈣業(yè)服務(wù)中心4340
核心提示:氫氧化鈣為細(xì)膩的白色粉未,密度為2.24g/cm3,加熱至580℃會(huì)失水成為氧化鈣,在空氣中則易吸收CO2而變?yōu)樘妓徕}
       氫氧化鈣為細(xì)膩的白色粉未,密度為2.24g/cm3,加熱至580℃會(huì)失水成為氧化鈣,在空氣中則易吸收CO2而變?yōu)樘妓徕}。它能溶于酸、甘油、難溶于水,不溶于醇。目前對(duì)于氫氧化鈣的含量測(cè)定并無比較確切的方法,本文將氫氧化鈣用鹽酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁然},在pH值約為13的條件下,以鈣羧酸為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,終點(diǎn)時(shí)顏色變化較明顯,利于掌握,多次驗(yàn)證,結(jié)果滿意。

一、氫氧化鈣含量的測(cè)試

(一)檢測(cè)氫氧化鈣含量原理

氫氧化鈣用鹽酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁然}。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等離子,在試驗(yàn)溶液的pH值約為13的條件下,以鈣羧酸為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。

(二)檢測(cè)儀器與試劑

500ml容量瓶;250ml錐形瓶;50ml移液管;50ml滴定管,三乙醇胺溶液:1+3;氫氧化鈉溶液:15%;鹽酸:20%;EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1mol/L;

鈣羧酸指示劑:稱取1g鈣羧酸指示劑(或鈣羧酸鈉),與100g氯化鈉混合、研細(xì),密閉保存。

(三)含量分析步驟

稱取約2.0g(精確至0.0002)試樣,置于250ml燒杯中,加少許水潤濕,滴加稀鹽酸溶液至試樣全部溶解,用中速濾紙過濾洗滌至500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為溶液A,用于有關(guān)測(cè)定。

用移液管移取50ml試驗(yàn)深液A,加適量三乙醇胺溶液,用氫氧化鈉溶液調(diào)至白色渾濁出現(xiàn),并過量2ml。將試樣溶液加熱至適當(dāng)溫度后,加少量(約0.1g)鈣羧酸指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

(四)含量計(jì)算

氫氧化鈣的含量以鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì):

     (V-V0)×c×M×500

X=------------------------------- ×100

           m×50

式中:

V-----滴定試驗(yàn)溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;

V0----滴定空白所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;

c-----EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

M -----與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸}的鈣質(zhì)量。(M=0.0401)

二、分析與討論

(一)氫氧化鈣溶解時(shí)滴加鹽酸可以消除其溶解度低的特點(diǎn)。

(二)近終點(diǎn)時(shí),絡(luò)合T和EDTA一2Na之間反應(yīng)較慢,使得反應(yīng)顏色變化不明顯,從而終點(diǎn)延后,而經(jīng)過升高溫度可提高反應(yīng)速度但加熱過程不可過長,因此可以適當(dāng)加熱提高反應(yīng)速度。

(三)氫氧化鈣中含鐵、鋁等雜質(zhì)較少,但是工業(yè)用氫氧化鈣中含鐵、鋁雜質(zhì)較多,用EDTA滴定氫氧化鈣時(shí),鐵、鋁會(huì)干擾終點(diǎn)的觀察,而三乙醇胺與鐵、鋁等金屬離子形成的絡(luò)合物比這些金屬離子與EDTA生成的絡(luò)合物更穩(wěn)定,所以可以加入三乙醇胺掩蔽,消除干擾。

(四)氫氧化鈉把堿度調(diào)至PH值在13左右,試液能穩(wěn)定,鈣結(jié)果均較穩(wěn)定。因鈣羧酸為指示劑在pH為12.6-13間,能與Ca2+形成酒紅色絡(luò)合物,而指示劑自身呈純藍(lán)色。

此方法較全面的測(cè)定了氫氧化鈣的主要含量。

 

三、數(shù)據(jù)處理

氫氧化鈣的含量以鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)

1 2 3 4 5 `x,% 標(biāo)準(zhǔn)偏差

樣品Ⅰ 49.90 49.92 49.88 49.90 49.90 49.90 0.01

樣品Ⅱ 49.68 49.68 49.67 49.70 49.68 49.68 0.01

樣品Ⅲ 50.06 50.05 50.05 50.05 50.06 50.05 0.01

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